Research Article

Improved method for determination of waxes in olive oils: reduction of silica and use of a less hazardous solvent

Amélioration de la méthode de détermination des cires dans les huiles d’olive : réduction de la silice et utilisation d’un solvant moins nocif

¹ Dept. of Agro-Food, Environmental and Animal Sciences – University of Udine, Via Sondrio, 2/a, 33100 Udine, Italy

^* Correspondence: andrea.milani.1@spes.uniud.it

Received: 2 February 2020
Accepted: 16 March 2020

Abstract

The evaluation of the content of waxes is request both by IOC Trade Standard and by Regulation (EEC) 2568/91 and its further amendments. The official method uses 15 g of silicic acid and elutes several fractions by using huge volumes of dangerous solvent (n-hexane). The developed method uses 1 g of silicic acid with a different particle size and less than 20 mL of solvent mixture, substituting n-hexane with less toxic isooctane. Briefly, after spiking with a suitable internal standard, oil sample is fractionated by SPE (Solid Phase Extraction) cartridge with 1 g of silica, waxes are eluted with 14 mL of isooctane/ethyl ether 99/1 (6 mL discarded and 8 mL collected), then, after elution sample is reconstitute in 200 μL of n-heptane and analysed by capillary GC. Data of “In home” validation, (repeatability, accuracy and recovery) and relative chromatograms are reported in this paper.

Résumé

L’évaluation de la teneur de cires est demandée à la fois par la norme commerciale de l’IOC (International Olive Council) et par le règlement (CEE) n^o 2568/91 et ses modifications ultérieures. La méthode officielle utilise 15 g d’acide silicique et des volumes importants de solvant dangereux (n-hexane). La méthode développée utilise 1 g d’acide silicique avec une taille de particules différente et moins de 20 mL de mélange de solvants, en remplaçant le n-hexane par de l’isooctane moins toxique et moins volatil. Ainsi, après l’introduction d’un étalon interne, l’échantillon d’huile est fractionné par cartouche SPE (Solid Phase Extraction) avec 1 g de silice, les cires sont extraites avec 14 ml d’isooctane/éther éthylique 99/1 (6 mL éliminés et 8 mL collectés), puis, après extraction, l’échantillon est reconstitué en 200 µL de n-heptane et analysé par chromatographie en phase gazeuse capillaire. Les données de la validation (répétabilité, précision et récupération) et les chromatogrammes relatifs sont présentés dans cet article.