Détermination de l’acidité et de l’indice de peroxyde dans les huiles d’olive vierges et dans les huiles raffinées par spectrométrie proche infrarouge à transformée de Fourier

Institut des Corps Gras (ITERG), rue Monge, Parc Industriel, 33600 PESSAC – France + 33.(0)5.56.36.00.44 + 33.(0)5.56.36.57.60

^* f.lacoste@iterg.com

Reçu : 24 Novembre 2003
Accepté : 17 Février 2004

Résumé

La technique spectroscopique proche infrarouge à transformée de Fourier (PIR-TF) a été mise en œuvre pour la détermination de l’indice de peroxyde (IP) et de l’acidité oléique d’huiles d’olive vierges et pour la détermination de l’IP d’huiles de tournesol. Les modèles de calibrage ont été réalisés en utilisant la régression des moindres carrés partiels (Partial Least Squares, PLS) sur différentes régions spectrales. Les meilleurs résultats ont été obtenus dans le domaine 5100-4520 cm ^--1 pour l’évaluation de l’acidité oléique et dans le domaine 7500-6300 cm ^--1 pour la détermination de l’IP. Les calibrages obtenus pour les huiles d’olive vierges ont permis de « prédire » l’IP avec une incertitude de 1,0 meqO ₂\\kg sur la gamme 3 à 32 meqO ₂\\kg et l’acidité oléique avec une incertitude de 0,06 % (m\\m) sur la gamme 0,15 à 1,3 %. Par ailleurs, l’IP peut être « prédit » avec une incertitude de 1,1 meqO ₂\\kg dans le domaine 1,5 à 24 meqO ₂\\kg pour des échantillons d’huiles de tournesol raffinées. En revanche, la mesure indirecte de l’IP sur des huiles raffinées de natures différentes est beaucoup moins performante. Il semble en effet préférable d’effectuer des calibrages par type d’huile. Du fait de sa simplicité et de sa rapidité, la technique PIR-TF est une méthode alternative à la mesure de ces deux indices dans l’industrie des corps gras. Automatisable, elle permet ainsi l’analyse de la qualité des huiles en routine ou en continu.

Abstract

A rapid Fourier transform near-infrared (FT-NIR) spectroscopic method was developed for quantitative determination of peroxide value (PV) and acidity, expressed in oleic acid % (w\\w), in virgin olive oils and for quantitative determination of PV in sunflower oils. Calibration models were constructed using Partial Least Squares (PLS) regression with different wavenumber ranges. The best results were obtained between 5100 and 4520 cm ^--1 for the evaluation of acidity and between 7500 and 6300 cm ^--1 for the determination of PV. Models obtained allowed the prediction of PV with an uncertainty of 1,0 meqO ₂\\kg within a 3 to 32 meqO ₂\\kg analytical range and acidity with an uncertainty of 0,06% (w\\w) within a 0,15 to 1,3% analytical range. In the case of refined sunflower oils the indirect measurement of PV is obtained with an uncertainty of 1,1 meqO ₂\\kg between 1,5 to 24 meqO ₂\\kg. However, prediction obtained for PV determination of refined oils from different origins was not so efficient. It seems better to carry out a calibration model for each type of oil. Due to its simplicity and rapidity, FT-NIR method provides an alternative means of measuring acidity and PV. Also, FT-NIR methods can be automated to allow routine and on-line quality control analysis in fats and oils industry.