Research Article

Comparaison des méthodes de détermination de la matière grasse dans les tourteaux d’oléagineux – Étude collaborative inter-laboratoires

Comparison of methods for determination of residual oil in oilseed meals. Collaborative inter-laboratory study

¹ CETIOM, 11 rue Monge Parc Industriel, 33600 Pessac, France
² AFNOR, 11 rue Francis de Pressensé, 93571 La Plaine Saint Denis, France
³ UNION IN VIVO - Ets INZO, rue de L’Eglise, BP 19 Chierry, 02402 Château-Thierry Cedex, France
⁴ SAIPOL, Place des Curins, 63190 Lezoux, France
⁵ CREOL, 11 rue Monge Parc Industriel, 33600 Pessac, France
⁶ CARGILL France SAS, rue de Yokosuka, 29200 Brest, France
⁷ SIFCO, 118 avenue Achille Peretti, 92200 Neuilly sur Seine, France
⁸ SAIPOL, quai Alfred de Vial, 33530 Bassens, France
⁹ DELTAVIT SAS, ZA Nord Est du Bois de Teillay, 35150 Janzé, France
¹⁰ SCL, 26 avenue Antoine Joly, 35000 Rennes, France
¹¹ CETIOM, 270 avenue de la Pomme de Pin, 45160 Ardon, France
¹² LAREAL – EVIALIS, BP 234, 56006 Vannes Cedex, France
¹³ IDAC, route de Gachet, La Chantrerie, BP 52703, 44327 Nantes Cedex 03, France
¹⁴ CCVE SAS, route de Suippes, BP 179, 51009 Chalons en Champagne Cedex, France
¹⁵ ARVALIS Institut du Végétal, Station Expérimentale, 91720 Boigneville, France

^a Correspondance : quinsac@cetiom.fr

Reçu : 23 Janvier 2013
Accepté : 8 Avril 2013

Résumé

Les données recueillies au cours d’une enquête menée sur le long terme en France pour le suivi de la qualité des tourteaux d’oléagineux ont montré que l’utilisation de méthodes d’analyse inadaptées pouvait conduire à une sous-estimation des teneurs en huile résiduelle des tourteaux de colza et de tournesol. Dans le but d’évaluer les performances des méthodes d’analyses actuellement utilisées, une étude collaborative a été réalisée dans le cadre de la commission de normalisation française dans le domaine des aliments des animaux (AFNOR V18A) avec la plupart des laboratoires impliqués dans l’analyse des tourteaux d’oléagineux et des aliments pour animaux. Le circuit d’analyse comprenait huit échantillons, dont cinq avaient une teneur en huile résiduelle faible : trois tourteaux de colza fabriqués dans différentes usines, un tourteau de tournesol, un tourteau de soja. Les trois autres échantillons avaient une teneur en huile élevée et étaient constitués par un extrudat de graines de soja non déshuilé, un tourteau de colza et un tourteau de lin issus de pressage à froid. Les méthodes testées étaient basées sur trois principes : (A) extraction par solvant sans hydrolyse, (B) hydrolyse et extraction par solvant, (C) extraction par solvant sans hydrolyse et avec l’utilisation d’un broyeur à billes. L’étude montre que les données de répétabilité et de reproductibilité obtenues sont en accord avec les résultats de circuits d’analyse réalisés antérieurement et avec les données de fidélité mentionnées dans les normes NF V18-117 Partie 1 pour la méthode A, NF V18-117 Partie 2 pour la méthode B et ISO 734-2 pour la méthode C. Des différences ont été observées entre les trois méthodes pour les teneurs en huile mesurées, en particulier avec les échantillons qui ont subi des traitements thermiques pendant leur fabrication. Les méthodes A, C et B appliquées aux tourteaux déshuilés, conduisent, dans cet ordre, à des teneurs croissantes. La différence entre les résultats des méthodes A et B, correspondant à la matière grasse liée, varie de 0,7 (tourteau de soja) à 1,4 g/100g (tourteau de colza) et représente environ la moitié de la matière grasse mesurée par la méthode A. En comparaison avec la méthode A, l’extraction de la matière grasse non liée avec la méthode C est supérieure de 0,6 g/100g, ce qui montre l’aptitude de la méthode C à extraire la matière grasse difficilement accessible. L’étude montre que les trois méthodes donnent, comme prévu, des résultats différents dépendant des principes des méthodes utilisées et des procédés utilisés pour la fabrication des tourteaux. En définitive, le choix de la méthode la plus pertinente pour la détermination de la teneur en huile devrait être fait en fonction de l’utilisation prévue des résultats, pour la formulation des aliments des animaux ou pour l’optimisation du procédé d’extraction dans l’usine de trituration.

Abstract

The data collected in France through a long-term survey on the quality of oilseed meals indicated that the use of unsuitable analytical methods may underestimate the residual oil content of rapeseed and sunflower meal. This misevaluation could make more difficult the optimizations of the oil extraction process and the formulation of feedstuffs. In order to evaluate the performance of current methods, a study was conducted in collaboration with most of the laboratories involved in the analysis of oilseed meal and feed within AFNOR V18A, the French committee for the standardization for feedstuffs. Eight samples were analysed. Five had a low oil content: rapeseed meals (3) from different oil mills, sunflower meal (1), soybean meal (1). Three had a high oil content: extruded full-fat soybeans (1), rapeseed cake (cold-pressed) (1) and linseed cake (cold-pressed) (1). The methods tested were based on three principles: (A) solvent extraction without hydrolysis (B) hydrolysis and solvent extraction (C) without hydrolysis and solvent extraction with a ball mill. The results showed that repeatability and reproducibility data were in agreement with those determined in previous ring-tests and mentioned in standards: NF V18-117 Part 1 for method A, NF V18-117 Part 2 for method B and ISO 734-2 method for C. Some differences for the determination of the oil content were observed between the three methods, particularly for samples that were heated during their production process. Methods A, C and B in that order gave increasing contents of residual oil in deoiled oilseed meals. The difference between results from methods A and B corresponding to the bound fat ranged from 0.7 (soybean meal) to 1.4 g/100 g (rapeseed meal) and represented around one half of the fat content determined by the method A. Recovery of the non linked residual oil was higher with method C than with method A by around 0.6 g/100 g in rapeseed meal, showing the ability of method C to extract the entrapped oil. This study showed that the three methods gave, as expected, different results depending on the principle of method and the process used for the meal or cake production. Finally, the choice of the most relevant method for fat determination should depend on how the results are used, for feed formulation or for the optimization of the extraction process.