Research Article

Walnut oil deacidification by liquid–liquid extraction with ethanol in a single- and multistage crossflow process^☆

Désacidification de l’huile de noix par extraction liquide–liquide à l’éthanol dans un procédé à courants croisés à un ou plusieurs étages

¹ GEPEA ONIRIS UMR 6144 CNRS, rue de Géraudière – CS 8225, 44332 Nantes, France
² OLEAD, 11, rue Gaspard Monge, 33610 Canéjan, France
³ Univ. Bordeaux, CNRS, Bordeaux INP, CBMN UMR 5248, Bat 14, Allée Geoffroy Saint Hilaire, 33600 Pessac, France
⁴ ITERG, 11, rue Gaspard Monge, 33610 Canéjan, France

^* Correspondence: p.carre@iterg.com

Received: 7 February 2020
Accepted: 9 June 2020

Abstract

Liquid–liquid extraction of vegetable oil with ethanol predominantly removes the components having the greatest affinity for ethanol, such as free fatty acids responsible for the acidity of oil, but also some contaminants such as phthalates. The aim of this work is to study the effect of several operating parameters on the deacidification process: the initial free fatty acid content in oil (3.1, 5.8, 7.6 and 11.7% OA eq.), the ethanol-water content in solvent (70.0/30.0, 80.0/20.0, 87.8/12.2 and 95.6/4.4 g/g), and the oil/solvent ratio (0.50, 0.75 and 1.00 g/g). The economic assessment of the deacidification based on the costs of distilling solvent and neutral oil loss showed that the use of solvents containing 82 to 90 wt.% of ethanol enables to achieve a trade-off between efficiency of the extraction of free fatty acid and the neutral oil losses. A three-stage crosscurrent extraction using a solvent at 88.6 wt.% of ethanol (global solvent/oil ratio: 8.0 g/g) reduced the free fatty acid content from 5.8% OA eq. (in crude walnut oil) to 0.3–0.4% OA eq. with a loss of 4.0% of neutral oil mass. Regarding the extraction of phthalates, our results showed that the lower the water content in the hydroethanolic solvent, the more efficient the extraction of butyl benzyl phthalate (BBP). Moreover, extraction with ethanol has successfully reduced the BBP content below the current regulatory limit.

Résumé

L’extraction liquide-liquide de l’huile végétale par de l’éthanol permet d’éliminer prioritairement les composants ayant le plus d’affinité avec l’éthanol tels que les acides gras libres responsables de l’acidité de l’huile, mais aussi certains contaminants tels que les phtalates. Ce travail vise à analyser l’influence de différents paramètres opératoires du procédé de désacidification à l’éthanol : la teneur initiale en acides gras libres de l’huile (3,1 ; 5,8 ; 7,6 et 11,7 % eq. AO), la teneur en éthanol-eau du solvant (70,0/30,0 ; 80,0/20,0 ; 87,8/12,2 et 95,6/4,4 g/g) et le ratio huile/solvant (0,50, 0,75 et 1,00 g/g). L’évaluation économique basée sur les coûts de distillation du solvant et des pertes en huile neutre, montrent que l’utilisation d’un solvant contenant 82–89 % d’éthanol permettrait d’obtenir un bon compromis entre efficacité d’extraction des acides gras libres et pertes en huile neutre. Un procédé d’extraction en courant croisé de 3 étages utilisant de l’éthanol à 88,6 % (ratio solvant/huile total : 8,0 g/g) a permis de réduire l’acidité de l’huile de noix de 5,8 % eq. AO (dans l’huile brute) à 0,3–0,4 % eq. AO avec une perte d’huile neutre totale de 4,0 %. D’un point de vue de l’extraction des phtalates, nos résultats montrent que plus le solvant éthanolique est pauvre en eau, mieux il extrait le butyl benzyl phtalate (BBP). De plus, l’extraction à l’éthanol a permis de réduire la teneur en BBP en dessous du seuil réglementaire actuel.