Amélioration des méthodes de dosage de traces d’hexane résiduel dans les huiles végétales raffinées

Improving methods for determining the quantity of trace elements of residual hexane in refined vegetable oils

Iterg, rue Monge, 33600 Pessac

Résumé

Afin d’améliorer la sensibilité et la répétabilité du dosage des traces d’hexane résiduel dans les corps gras pour des teneurs de l’ordre du mg/kg, une optimisation de la méthode décrite dans la norme Afnor NF T 60-257 a été entreprise en chromatographie en phase gazeuse. L’utilisation d’une colonne de type wide-bore à film épais, en couplage avec un appareil automatique d’espace de tête statique ou même en pratiquant l’analyse avec injection manuelle, permet de quantifier 0,25 mg/kg d’hexane technique. La linéarité de la réponse est très bonne dans le domaine de teneurs considéré, de 1 à 10 mg/kg. Les taux de récupération sont satisfaisants puisqu’ils sont compris entre 93 et 107 % pour les échantillons de concentration en hexane technique comprise entre 0,25 et 2 mg/kg. Les résultats témoignent également de la bonne répétabilité de cette méthode ; en effet, pour une concentration de 1 mg/kg, le coefficient de variation est d’environ 3 %.

Abstract

In order to increase the sensitivity and repeatability of the determination of residual hexane content in fats and oils for levels of about 1 mg/kg, an optimization of the procedure given in the Afnor standard NF T 60-257 was realized. Using a wide-bore gas chromatography column, coupled with an automatic headspace apparatus or even operating in manual injection, allows to quantify 0.25 mg/kg of technical hexane. Linearity of the response is very good in the considered scale, 1 to 10 mg/kg. Recovery rates are satisfying, between 93 and 107% for samples with levels between 0.25 and 2 mg/kg of technical hexane. The improved method has also a good repeatability ; relative standard deviation is about 3% for a 1 mg/kg concentration.